氨苄西林钠的鉴别

1. 氨苄西林钠的鉴别

（1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。（2） 取该品0.25g ，加水5ml 溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml ，摇匀后，于冰浴静置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮－水（9:1） 混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干燥30分钟，照红外分光光度法（附录Ⅳ C）测定。该品的红外光吸收图谱应与氨苄西林三水物的对照图谱（光谱集658图）一致。（3） 该品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

2. 氨苄西林钠的检查

碱度 取该品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为8.0 ～10.0。溶液的澄清度与颜色 取该品5 份，各0.6g，分别加水5ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色5 号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，均不得更深。吸碘物质 取该品0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，加1mol/L盐酸溶液0.5ml ，精密加入碘滴定液（0.02mol/L)25ml，摇匀，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液数滴，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.02mol/L) 相当于0.7392mg的吸碘物质。按无水物计算，含吸碘物质不得过5.0 %。二氯甲烷精密量取二氯乙烷1ml，加至适量水中溶解，加水稀释至500ml，摇匀，作内标溶液；精密量取二氯甲烷1ml，加至适量水中溶解，加水稀释至500ml，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水稀释至刻度，摇匀，作对照溶液；取该品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照气相色谱法（附录Ⅴ E），以聚乙二醇1000为固定相；涂布浓度为10%；在柱温60℃取对照溶液和供试品溶液分别测定。按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷量不得过0.2%。水分 取该品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过2.0 %。热原 取该品，加灭菌注射用水制成每1ml 中含25mg的溶液，依法检查（附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1kg 注射1ml ，应符合规定。无菌 取该品，分别加入100ml0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。

3. 氨苄西林钠的测定方法

方法名称：氨苄西林钠的测定—高效液相色谱法应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定氨苄西林钠中氨苄西林（C16H19N3O4S）的含量。该方法适用于氨苄西林钠。方法原理：供试品制成流动相A溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测氨苄西林钠吸收值，计算出其含量。试剂：1. 流动相A：12%醋酸溶液 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 水=0.5 50 50 9002. 流动相B：12%醋酸溶液 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 水=0.5 50 400 550仪器设备：1. 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂1.3 紫外吸收检测器2. 色谱条件2.1 流动相：流动相A 流动相B =85 15，2.2 检测波长：254 nm2.3 柱温：室温试样制备：1. 称取供试品精密称取该品约50mg，置50mL量瓶中。2. 对照品溶液的制备精密称取适量，加流动相A溶解并制成每1mL含1mg的溶液，摇匀，即得。3. 供试品溶液的制备将供试品加流动相A溶解并定量稀释至刻度，摇匀，即得。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定氨苄西林钠的吸收值，计算出其含量。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.613。